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導致液相色譜柱柱壓升高的原因淺析

發布時間:2020-09-10   點擊次數:740次
  液相色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10 %左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。
  液相色譜柱這幾種原因會導致柱壓升高
  1、流動相的前處理
  雜質堵塞色譜柱進口濾片,導致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾,或雖已過濾但過濾不徹底,使固體雜質滯留于濾板上所造成的。
  2、樣品的沉淀
  當溶解樣品的溶劑與流動相不一致時,樣品進入色譜柱,有時可能因溶解度降低而沉淀出來,造成壓力升高。
  3、晶體的析出
  使用含有緩沖液的流動相時,緩沖液中的無機鹽可能會殘留在體系之中,它們會因在新流動相中的溶解度降低而析出,造成流體阻力加大、壓力升高。
  4、細菌或霉菌孳生
  霉菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板,導致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時一般要現配現用。
  5、溶質吸附
  當溶質在柱子上有較強的吸附,且所用的流動相難以將它們洗脫時,累積的未洗脫溶質也會造成阻力增大和壓力升高。
  6、流動相更換過度較快
  當改變流動相體系時,不徹底的更換使不同性質、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中,也會造成壓力升高。
  7、壓力脈沖
  運行過程中,有時會產生系統內壓力的突然升降。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結構的微小變化,填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大,造成壓力升高。
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