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HPLC液相色譜為何會基線漂移

發布時間:2019-09-30   點擊次數:3354次

原因     

 柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)     

②流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。)    

③流通池被污染或有氣體    

④檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產生噪音基線)    

⑤流動相配比不當或流速變化    

⑥柱平衡慢,特別是流動相發生變化時    

⑦流動相污染、變質或由低品質溶劑配成    

⑧樣品中有強保留的物質(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。    

⑨使用循環溶劑,不提倡。未調整檢測器。    

⑩檢測器沒有設定在大吸收波長處。

解決方法    

①控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器    

②使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。     

③用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)     

④取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。     

⑤更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。     

⑥用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應注意平衡柱。    

⑦檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑     

⑧改變分析條件。使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。     

⑨重新設定基線。使用新的流動相。     

⑩將波長調整至大吸收波長處。重選檢測波長。

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