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紫外光譜掃描的氘燈問題小結

發布時間:2018-03-20   點擊次數:1903次
   紫外光譜掃描的氘燈問題小結
  1、遇到過一次因為紫外掃描用得太頻繁,中途死機,然后重啟,開機自檢,氘燈異常則提示“系統錯誤”。第二天就又正常了,所以考慮是機子過熱的緣故。
  2、測紫外光不要用玻璃比色皿,而應該用石英比色皿。玻璃比色皿只能用于可見光區的測量。由于石英比色皿的透光范圍從0.12——4.5微米,廣泛的譜段范圍內沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4——4微米,且有許多離子吸收峰。比色皿毛面有箭頭,光路方向應和箭頭方向一致。把空比色皿放在儀器里面掃描,你會發現:在200-300nm之間有吸收的是玻璃比色皿,沒有吸收的就是石英比色皿。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優越的多,化驗數據更準確、更可靠。石英比色皿上有一個Q字樣(quartz石英),而玻璃的上面有一個G字樣(glass玻璃),從字面上可以直接區分兩種比色皿。當紫外掃描結果與常規的結果不符時,除了懷疑氘燈,還應該首先排除比色皿的問題,有過經歷的人就會發現用玻璃比色皿掃描溶液在紫外光譜區普遍低吸收,而換作石英玻璃則變成高吸收。
  3、是否換氘燈:
 ?。?)氘燈隨著使用時間的推移其能量(強度)肯定會下降的。
 ?。?)氘燈的能量在一定的能量范圍里是可以使用的,只要做紫外區的基線掃描(不放任何樣品)不出現大的噪聲就可以使用。燈只是入射光,而吸收度是指光通過樣品后減少的光強,因此氘燈能量降低一定范圍不影響吸光度,比如入射光強度很低,那么只要是樣品濃度足夠高,能將光全部吸收,那么一系列高濃度樣品的吸收度將會是一個恒定值。但氘燈能量太低就不行了。
 ?。?)氘燈能量的衰減程度要具體儀器具體分析,不能憑借半衰期這樣固定界限來判定。對于檢測器為光電倍增管類型的儀器,由于負高壓可以自動調整,氘燈能量即使衰減比較嚴重,還是可以通過提高負高壓來彌補;但這也要有個尺度,那就是紫外區基線掃描時如果噪聲超過儀器指標要求了,同樣要換新氘燈。對于檢測器為硅光二極管類型的儀器,由于硅光二極管的靈敏度曲線在紫外區不太靈敏,故對氘燈強度要求就較為苛刻一些。所以,無論是何種檢測器的儀器,只要基線噪聲變大了,就要更換新燈了。
 ?。?)需要強調的是,在紫外區基線噪聲大不一定是氘燈衰老了,有可能是光路問題,比如光源鏡老化、濾光片變質(材料中的結晶水滲出表面產生鹽化),檢測器衰老等等,需要逐一判別。
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